關(guān)鍵詞：醇鹽水解沉淀法；納米粉；二氧化硅

中圖分類號(hào)：tf123 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：a 文章編號(hào)：1671-4776（2003）09-0026-03

1引言

采用硅酸鈉與酸反應(yīng)制備二氧化硅已有工業(yè)生產(chǎn)[1]，但由于產(chǎn)品純度低，粒度大，應(yīng)用范圍窄，不能滿足許多領(lǐng)域的需要。因此，高純、超細(xì)二氧化硅的研究、開發(fā)和工業(yè)化生產(chǎn)日益引起人們的高度重視[2～5]。采用傳統(tǒng)的溶膠凝膠法制備超細(xì)二氧化硅存在凝膠時(shí)間長(zhǎng)、工藝復(fù)雜的缺點(diǎn)[6，7]。本研究采用醇鹽水解沉淀法制備二氧化硅納米粉，該方法未見報(bào)道，高純二氧化硅的制備研究正在進(jìn)行。

2基本原理

正硅酸乙酯在堿的催化下，與水反應(yīng)，通過水解聚合過程可生成二氧化硅。反應(yīng)式如下

nsi(oc2h5)4+4nh2o→nsi(oh)4+4nc2h5oh (1)

nsi(oh)4→nsio2+2nh2o (2)

3實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

3.1原料

正硅酸乙酯（分析純，沈陽市新西試劑廠）,蒸餾水（自制）,氨水（分析純，沈陽市新西試劑廠），乙醇（分析純，沈陽市新西試劑廠）。

3.2實(shí)驗(yàn)過程

將一定量的水和乙醇混合攪拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，攪拌30min，靜置一段時(shí)間即分層得二氧化硅沉淀，將二氧化硅沉淀洗滌，干燥即得二氧化硅納米粉。

3.3結(jié)果與討論

3.3.1反應(yīng)溫度及氨水濃度等對(duì)沉淀形成的影響

保持水、氨水、乙醇、正硅酸乙酯的濃度不變，分別在20℃，40℃，60℃下重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)過程，發(fā)現(xiàn)在形成沉淀過程中，溶液首先由無色透明變渾濁之后再形成乳白色沉淀，溫度越高，渾濁出現(xiàn)越快。實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1。由表1還可以看出，氨水濃度越大，出現(xiàn)渾濁越快；正硅酸乙酯濃度越大，出現(xiàn)渾濁越快。出現(xiàn)渾濁越快，說明反應(yīng)速率越快。因而，氨水濃度、正硅酸乙酯濃度和反應(yīng)溫度是控制水解反應(yīng)速率的決定因素。

3.3.2氨水濃度對(duì)二氧化硅粒子性能的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在溶液體積近似不變的情況下，氨水濃度在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)對(duì)二氧化硅粉體的粒度影響不大。平均粒徑為40nm。圖1給出了氨水濃度為12mol/l時(shí)二氧化硅納米粉的透射電鏡照片。

3.3.3洗滌劑種類對(duì)二氧化硅粉體性能的影響

分別用乙醇和水洗滌二氧化硅沉淀，直到流出液顯中性。發(fā)現(xiàn)用乙醇洗的粉體比用水洗的粉體團(tuán)聚小、易分散。這是由于在用水洗滌后，殘留在顆粒間的微量水會(huì)通過氫鍵而使顆粒團(tuán)聚在一起。而用乙醇可以減少這種液橋作用，從而獲得團(tuán)聚少的粉體。圖２給出了二氧化硅粉末用乙醇洗滌時(shí)減少團(tuán)聚的機(jī)理。

3.3.4性能檢測(cè)

用日產(chǎn)d/max rb型ｘ射線衍射儀，測(cè)得在本實(shí)驗(yàn)條件下，低溫干燥得到的二氧化硅都是非晶體。圖3給出了20 ℃，4號(hào)、8號(hào)樣品的ｘ射線衍射圖。

4結(jié)論

1.醇鹽水解沉淀法是制備二氧化硅簡(jiǎn)便易行的方法，于常溫下即可快速反應(yīng)；

2.二氧化硅納米粉為粒徑分布均勻的球型顆粒，平均粒徑在４０ ｎｍ以下

3.溫度、氨水濃度、正硅酸乙酯濃度顯著影響水解反應(yīng)速率；

4.改進(jìn)沉淀洗滌條件可以控制粉體團(tuán)聚程度。